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直讀光譜儀的常見問題解析


發布日期:[2017/7/3 12:36:17] 共閱[2336]次
1、火花直讀光譜分析怎么做小線材?
(1)、使用小樣品夾具,可以自制控樣。 
(2)、用壓樣機壓扁,之后將表面磨光滑即可,免夾具。 
2、直讀光譜儀鋼樣激發后的激發點處老是黑黑的一圈,除了氬氣可能不純之外,還有什么別的可能嗎? 
(1)、氬氣的火花臺出口管路堵塞可能會導致該現象。
(2)、可能火花臺需要清理了,特別是排放廢氣的管子或火花臺蓋板不平漏氣所致。 
(3)、這是激發電的積碳現象,主要產生的原因是漏氣,發光臺磨損,試樣不平均可能造成漏氣,再有就是更換電極時,換的電極與試樣的距離不合適,主要是電極靠上了,造成積碳。
3、直讀光譜儀負高壓為什么總是降低? 
(1)、高壓板可能有問題,不是溫度引起的。 
(2)、負高壓模塊壞了。 
4、直讀光譜儀分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁如何取樣,使用哪種取樣器好呀? 
分析鋼中的酸溶鋁和酸不溶鋁可以用快速取樣器取樣,只是加工試樣時不要用氧化鋁材料的砂帶或砂輪磨樣,一定要用剛玉的,要不會影響結果!光電直讀光譜分析酸溶鋁和酸不溶鋁,結果誤差較大,不太準
5、在分析試樣時,碳含量突然變大,字體呈紅色,打控樣也是如此,其它成份都在范圍內.不知是何原因
將紫外光室的快門擰下來清理一下試試

6、由于購買的高純氬氣,由于成本較高,最近灌了一瓶自己生產的氬氣,試用后發現也能用,就是不能保證自己生產的氣體純度,不知如果使用純度較差的氬氣對儀器有多大的影響。還有就是我們每天分析80個鋼樣,一瓶氣使用2天,不知這種情況是否正常。 
氬氣純度一般要達到99.999%對儀器分析的穩定性較好,如果氬氣純度不夠的話,有部分高合金(如Cr、Ni、W等含量高)樣品跟本沒法正常激發。 
對于氬氣消耗正常情況下一天50個樣品,一瓶氬氣(14MPa)最少可以用5天以上,你那個肯定有漏氣或氬氣分壓表流量太大。  
7、直讀光譜儀進水了。原因是化驗員清理火花臺時把水吸進到石英窗了,該怎么辦才好。經過清理干燥還是不行,有幾個元素根本沒有光強度。不知道怎樣才能解決?
第一、將火花臺上的水清理干凈。第二、用電吹風將其吹干。在吹的過程中最好打開氬氣沖洗。個別通道無強度,你可做恒光測試看是否有強度。以此來判斷問題出在哪。
第一光室無光強,用手電筒照照看看是否快門有問題,必要時可以將快門卸下來進行清洗一下。但要注意有一個銅鑼絲,鑼扣特別小,如果沒有多大把握,可以和工程師聯系一下,根據工程師的指導進行操作,會解決的
8、光電直讀光譜儀提示“全局通訊出錯,光源錯誤"? 
檢查一下氬氣壓力你就知道了----沒氬氣,是氬氣壓力傳感器沒有及時反應造成的。主要原因是火花室積灰多,要及時清灰。 
9、我的機器冷卻水已經到一半了,如何更換冷卻水,用什么樣的水,自己可以做嗎? 
(1)、用蒸餾水就行,最多加點防腐劑,防止水變質。 
(2)、只要把水罐倒過來加至刻度!!用蒸餾水即可
10、制作鋁合金光譜控樣,控樣模具怎樣制作
圓型樣品模:φ60mm,厚50mm 
11、速冷模具對A356高硅含量的偏離問題 
(1)、可以選用模具尺寸上內徑50-60mm,下內徑45-55mm,便于脫模,外徑80mm的圓鋼制作。 
(2)、模具厚度在50mm,模具底部厚1cm,取樣后水冷即可。 
12、光電直讀光譜儀是否需要關機
(1)、為保持儀器的穩定性,最好不要關機。 
(2)、現在的儀器好點的隨便都是幾十萬人民幣,如果為了節約那點電而使儀器受潮那就得不償失了,像光譜儀一般情況下還是一直通電較好,不但可以保證儀器內部各組件不受損,還可以保證實驗分析儀器的穩定性,建議不關機為好。
(3)、主要有電源和高壓部分易吸灰塵,一旦長期關機就會吸潮,開機就會短路。
13、光譜的標準曲線如何做?一般隔多久做標準化分析? 
1)、曲線是用很多標樣進行繪制的!
2)、可根據儀器穩定性和偏差要求的高低來靈活定。每天200個樣品,一周需要做一次,不包含換氣、作儀器維護等.
3)、初次做工作曲線要在廠家的指導完成,制作過程比較簡單。標準化沒有具體的時間,主要根據你的光譜儀的穩定情況來說,你可以通過數據來看。有一下情況之一就要做:
1.換氬氣; 2.清理火花臺; 3.更換電極; 4.擦拭透鏡或石英窗; 5.偶遇長時間停電。
14、銑床對試樣表面進行銑,和用磨樣機磨有什么區別? 
1)、用銑床對試樣表面進行銑,加工出來的表面好,無污染
用磨樣機磨的話由于砂帶的材料一般是用氧化鋁或硅化物做的,對分析鋁、硅等元素有影響,而且新舊砂帶磨制的同一試樣的紋理深淺,都對分析結果有不同程度的影響。
2)、從技術方面考慮:
A、磨樣機磨制出來的樣品,確實存在新舊砂帶磨制紋路深淺不一的缺點,而且更換頻繁,無謂的耗費時間。
B、存在樣品污染的問題,但是可以用特殊材料的砂帶,如氧化鋯材料
C、磨樣機維修簡單,銑床維修相對麻煩
3)、從經濟角度考慮:
砂帶磨樣機的成本很低,相比之下銑床的成本要高得多
15、鋁基分析如何避免元素干擾?
1)、可以選用元素成分相近的標準化樣品進行校準。
2)、可以對自己的試樣進行光譜和化學分析,對數據進行對照,然后進行手工對儀器的元素干擾進行調整。
16、光電直讀光譜儀最近p,s的絕對強度只有以前的五分之一,儀器出現不穩定,特別是c,做高錳鋼分析時會出現c的含量越打越高的現象。我們用的是高純氬,是否與一星期停機一次有關?
(1)、假如你是按照儀器的規程操作的話,應該與你關機應該沒什么關系,是可以試一下信道掃描(描跡),肯定可以提高不少。還有你的負高壓不知道怎么樣,真空度好嗎?
(2)、透鏡也應該一個月擦一次,火花室要及時清灰,排灰裝置要經常清理,使其通暢.
(3)、實在不行的話,那只有加負高壓了
(4)、可以嘗試,把s、p的管道電纜查一下;查透鏡;描跡;把光電倍增管拔下來擦灰。
17、光譜儀的氬氣速度很快是什么原因?
(1)、檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內.
(2)、檢查氣路各接頭是否有漏氣.
(3)、檢查快門是否漏氣.
18、光譜儀真空泵換油,要注意什么?
停機后,擰開真空泵側面靠下位置的排油口螺絲放掉舊油(如很臟則需沖洗),擰上排油口螺絲。擰開真空泵頂部靠端部的注油口螺絲,將新油注入即可。(如果沖洗,則注油的同時不要上排油口螺絲)要注意的是不要從排氣口向泵內注油.
還得注意一點,就是在換油前必須先放掉真空,否則會使油發生倒吸。
19、直讀光譜中泄壓閥的作用?
(1)、防止真空泵里的油氣上升,污染光柵、反射鏡等光學組件
(2)、保護真空泵,延長真空泵的使用壽命。
20、光譜儀新設備很好,但使用兩年后,正常激發的情況下,激發十點,總有2-3點不正常,什么原因造成的呢? 
(1)、積分電容故障,主要檢查一下基體強度是否有大幅降低
(2)、氬氣質量,如果用普氬加凈化機的話,千萬不要大意,凈化過的氣并不能十分確信
(3)、氣體流量波動
(4)、光纖加速老化
(5)、激發室清理不干凈造成對壁放電
(6)、光電倍增管故障。具體的判斷應該在現場認真分析,不要看濃度,每次激發要看絕對強度,這樣會判斷的準確些
21、直讀光譜儀的校準手段有哪些?
A 、光譜儀的校準如下:
描跡是對光譜儀的光學系統進行的校準。這是校準的首要前提。在此條件下可進行如下校準:
標準化即再校準工作曲線,然后可用到的校準方法有:
(1)、修改持久工作曲線法(修改標準化參數) (2)、控樣法 (3)、類型標準化法。
B、 (1)、機械校準 (2)、光學校準 (3)、電氣校準 (4)、軟件校準
C、我覺得校準應該是包括硬件校準和軟件校準。
硬件包括狹縫校準、入射窗口清潔、負高壓系統、光電轉換等。這是儀器正常工作的先覺條件。
軟件包括:完全標準化,類型標準化(控樣校準)等。完全標準化是用于校正儀器的漂移而引起的工作曲線的變化。而控樣校準可以修正樣品冶煉方式與工作曲線(即與做工作曲線的標樣的冶煉方式的差異)。
儀器的校準應先由硬件開始,然后才是軟件。
22、激發臺漏氣怎樣解決?漏氣會不會影響測定結果,會不會對儀器產生影響?
(1)、檢查樣品氬氣調節的流量
(2)、有可能: A、樣品表面處理不平 B、激發孔變形,磨損
(3)、會影響結果的,漏氣真空度下降會有氧氣進入,氧氣對低紫外吸收影響較大,從而影響檢測結果
23、光譜標樣、光譜校正樣和光譜控制樣。請問這幾個有什么不同呢? 
光譜標樣是用來做曲線的,光譜校正樣是用來做標準化的,而光譜控制樣則是控制和指導生產
24、光強值上不去,怎么辦?
(1)、激發點正常的前提下,檢查透鏡和重新描跡,做完這些還沒有好轉的話,您可能就需要找工程師了,可能需要開光室檢查了
(2)、氬氣純度夠不夠?透鏡擦了沒有?這些也是影響光強度的原因
(3)、還有電極是不是平頭了 
25、氬氣不純激發點是什么樣子?
激發斑點白呼呼的,斑點中心沒有亮晶晶的金屬光澤
26、處理透鏡的時候發現透鏡兩邊有黃色光斑,怎么辦
(1)、用無水乙醇將透鏡泡上幾個小時,然后用沾過乙醇的脫脂棉用力擦透鏡,擦到有咯吱咯的聲音,效果還不錯
(2)、用丙酮泡后用脫脂棉或擦鏡布擦,最后用已醇沖洗,然后用吸耳球吹干.
(3) 、用煙灰試一試吧!效果挺好的,但是不要每次都用.
(4) 、先用無水乙醇泡2-3小時,用脫脂棉擦完后,再用鏡面紙擦掉毛絲.
(5) 、如果透鏡出現問題建議更換,透鏡對分析數據影響比較大,特別長期使用后有劃傷等,應及時更換
27、現在擊發點有時打不好,有白斑或白斑也沒有。 
故障1、氬氣純度不夠,達不到分析要求。解決辦法:更換氬氣試試;
故障2、樣品制備不合乎要求,可能不平或表面污染。解決辦法:重新加工樣品。
故障3、分析間隙可能偏離,有可能輕微突出。解決辦法:檢測激發分析電極,看是否正常。激發能量不足也可能是一個原因。
28、火花直讀光譜儀和X射線熒光光譜儀的區別?
X射線熒光光譜儀可以分析粉末樣品、熔融樣品、液體樣品、固體樣品等,非金屬或金屬都可以分析;火花直讀光譜儀只能分析固體樣品,而且要求樣品是導電介質,簡單的說就是分析金屬固體樣品中的金屬或者非金屬元素。
29、描跡多長時間進行一次?
(1) 、在正常的情況下半年一次就可以了。
(2)、如果沒有特殊情況發生就不用描跡,掃描盤經常旋轉會減少使用壽命.
(3)、廠家一般推薦在做再校準前做一次,如果動了透鏡肯定是要做的.
30、清潔激發臺應注意什么?
(1) 激發臺清理后一般都要做標準化校正和電極標準化(耗費放電).
(2) 要當心的是,把臺板拿下來的時候,很容易撞斷電極!
(3) 每激發一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺,再用電極刷擦凈電極。
清理火花臺前,先關閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿,卸下火花臺板,小心取出火花室內圓石英墊片和玻璃套管,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物。
清理火花室內部后,安裝火花臺板時要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調整好電極距。再將玻璃套管套在電極上。
激發樣品后在火花臺內產生黑色沉積物可導致電極與火花臺之間短路,所以火花臺應定期清理。
(4) 密封圈一定要上好,否則漏氣;電極位置要對,否則影響入射光強。
 

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